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Spettrometria di massa: la tecnica
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La spettrometria di massa è una delle più importanti tecniche analitiche utilizzate per la determinazione di elementi in traccia e ultra-traccia, in ragione della sua elevata sensibilità e dei bassi limiti di rilevabilità (Becker, 2007).
Inoltre, è una tecnica fondamentale per il rilevamento analitico ad alto rendimento, utilizzata per ottenere informazioni sul peso molecolare e sulle strutture chimiche di peptidi, proteine, carboidrati, oligonucleotidi, prodotti naturali e metaboliti dei farmaci (Biemann, 2014).
Da ciò si evince l’ampio spettro di applicazione della tecnica, che spazia dall’individuazione di un determinato analita in traccia, fino alla determinazione di strutture chimiche complesse e ad alto peso molecolare.
Tali performance sono garantite grazie alla metodica ifenata, ovvero alla possibilità di utilizzare la spettrometria di massa in combinazione con altre tecniche analitiche, come la cromatografia (gassosa e liquida) oppure con il plasma accoppiato induttivamente, per ottenere informazioni sia qualitative che quantitative dell’analita d’interesse.
La spettrometria di massa opera ionizzando i composti chimici per generare molecole o frammenti di molecole carichi e quindi ne misura i rapporti massa/carica. Tra i massimi esponenti delle tecniche di ionizzazione, troviamo John Fenn e Koichi Tanaka che hanno ottenuto il Premio Nobel per la Chimica nel 2002, per lo sviluppo di due tecnologie di ionizzazione soft:
L’esperimento di spettrometria di massa consiste nella ionizzazione di molecole in fase gassosa, nella separazione dei diversi ioni prodotti e nella loro rivelazione.
Di seguito uno schema che identifica la procedura operativa di uno spettrometro di massa:
L’avvento della tecnica TANDEM (MS/MS), il cui set-up prevede due analizzatori e una camera di collisione, ha aperto nuovi orizzonti analitici, in termini di selettività del risultato e di riduzione dei limiti di rilevabilità (LOD).
Possiamo vedere di seguito uno schema generale della tecnica:
Schema generale MS/MS
La scelta del solvente:
La tipologia e la qualità del solvente sono di conseguenza una scelta cruciale per la produzione di un dato analitico preciso e accurato. Per tale motivo abbiamo sviluppato una linea di solventi dedicata alle esigenze più stringenti delle tecniche che prevedono uno spettrometro di massa come detector: UHPLC-MS, LC-MS e GC-MS.
I nostri solventi garantiscono eccellenti prestazioni, anche per l’analisi delle miscele più complesse e sono testati con test di funzionalità specifici, in base al tipo di tecnica per cui sono utilizzati.
Caratteristiche della nostra linea di solventi per GC-MS:
Prodotto | Taglio | Codice |
---|---|---|
Acetone | 1 litro | 400952 |
Cloroformio stabilizzato etanolo | 1 litro | 438732 |
Diclorometano stabilizzato amilene | 1 litro | 463342 |
Diclorometano stabilizzato etanolo | 1 litro | 463332 |
Etile acetato | 1 litro | 448342 |
n-esano 99% | 1 litro | 447212 |
Metanolo | 1 litro | 414952 |
n-pentano 99% | 1 litro | 468172 |
n-pentano | 1 litro | 468182 |
I nostri laboratori controllo qualità sono dotati di strumentazione di ultima generazione; lavorano con tecniche di ionizzazione HES, ovvero con sorgente di ionizzazione elettronica ad alta efficienza.
In particolare, la ionizzazione elettronica (EI) è una tecnica consolidata nonché il metodo di ionizzazione più diffuso accoppiato alla gascromatografia (GC).
Caratteristiche della nostra linea di solventi per UHPLC-MS:
Prodotto | Qualità | Gradiente UHPLC | DerivaUHPLC | Taglio | Codice |
---|---|---|---|---|---|
Acetonitrile | UHPLC-MS | At 210 nm <= 0,4 mAU | At 210 nm <= 6 mAU | 1 litro | 412041 |
At 254 nm <= 0,2 mAU | At 254 nm <= 2 mAU | 2,5 litri | 412042 | ||
Acqua | UHPLC-MS | At 210 nm <= 2 mAU | At 210 nm <= 3 mAU | 1 litro | 412091 |
At 254 nm <= 0,5 mAU | At 254 nm <= 30 mAU | 2,5 litri | 412092 | ||
Metanolo | UHPLC-MS | At 220 nm <= 4 mAU | At 220 nm <= 30 mAU | 1 litro | 414941 |
At 235 nm <= 2 mAU | At 235 nm <= 10 mAU | 2,5 litri | 414942 | ||
At 254 nm <= 1 mAU |
Caratteristiche della nostra linea di solventi, additivi e miscele per LC-MS:
Prodotto | Qualità | Taglio | Codice | |
---|---|---|---|---|
Solventi | Acetonitrile | LC/MS | 1 litro | 412341 |
2,5 litri | 412342 | |||
Etil acetato | LC/MS | 1 litro | 448383 | |
2,5 litri | 448384 | |||
Metanolo | LC/MS | 1 litro | 414831 | |
2,5 litri | 414832 | |||
2-propanolo | LC/MS | 1 litro | 415183 | |
2,5 litri | 415184 | |||
Acqua | LC/MS | 1 litro | 412111 | |
2,5 litri | 412112 | |||
Additivi | Acido acetico | LC/MS | 10 x 1 ml | 401411 |
50 ml | 401413 | |||
1 litro | 401414 | |||
Ammonio acetato | LC/MS | 50 g | 418781 | |
Ammonio formiato | LC/MS | 50 g | 419741 | |
Acido formico | LC/MS | 10 x 1 ml | 405821 | |
10 x 2,5 ml | 405822 | |||
50 ml | 405823 | |||
Acido trifluoroacetico | LC/MS | 10 x 1 ml | 411541 | |
10 x 2,5 ml | 411542 | |||
50 ml | 411543 | |||
Miscele | Acetonitrile + 0,1% v/v acido formico | LC/MS | 1 litro | 412331 |
2,5 litri | 412332 | |||
Acetonitrile + 0,1% v/v acido trifluoroacetico | LC/MS | 1 litro | 412321 | |
2,5 litri | 412322 | |||
Metanolo + 0,1% v/v acido formico | LC/MS | 1 litro | 414861 | |
2,5 litri | 414862 | |||
Metanolo + 0,1% acido trifluoroacetico | LC/MS | 1 litro | 414871 | |
2,5 litri | 414872 | |||
Acqua + 0,1% v/v acido formico | LC/MS | 1 litro | 412121 | |
2,5 litri | 412122 |
Per garantire la qualità e le caratteristiche tecniche dei nostri solventi per UHPLC-MS ed LC-MS, eseguiamo test specifici sia con rivelatore in massa (ESI-MS) che con rivelatore spettrofotometrico a serie di diodi (HPLC-DAD).